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Forschung

Die Geburt von Einkristallen

Montag, 29. Juli 2019

In der Skull-Schmelzanlage wird Diamant-Ersatz hergestellt. Er dient zur Grundlagenforschung für Sensoren, Brennstoffzellen und Batterien

Bei der Kristallzüchtung in der Skull-Schmelzanlage entstehen sogenannte Ein­kristalle. Aus ihnen kann auch teurer Diamant-Ersatz geschliffen werden
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Stefan Berendts, Eva Maria Heppke und Martin Lerch diskutieren das Ergebnis eines Schmelzvorganges
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Ein- bis zweimal in der Woche geht es hinter einer malvenfarbenen Tür im zweiten Stock des Alten Chemie-Gebäudes im wahrsten Sinne des Wortes heiß her. Bei bis zu 3000 Grad Celsius werden durch ein Schmelzverfahren Kristalle gezüchtet. Als Ausgangsstoffe verwenden die Wissenschaftler der Arbeitsgruppe von Prof. Dr. Martin Lerch meist Cerdioxid oder Zirconiumdioxid, beides Stoffe, die auch in der Natur vorkommen. Cerdioxid ist ein Oxid des Metalls Cer („Seltene Erden“), Zirconium­dioxid ein Oxid des Schwermetalls Zirconium.

Die Ausgangsmaterialien kommen in Pulverform in einen Tiegel, der von 20 kupfernen Kühlstäben aufgebaut ist. Die Kühlstäbe werden mit Wasser durchströmt. Der Tiegel wird in eine Spule geschoben, die sich in einem aus Hochleistungsstahl bestehenden Kessel befindet. Für den Schmelzvorgang muss der Kessel verschlossen und der Hochfrequenzgenerator eingeschaltet werden. Er liefert das elektrische Wechselfeld, das Zirconiumdioxid bei etwa 2700 Grad Celsius zum Schmelzen bringt. Das Aufschmelzen selbst dauert etwa 30 Minuten. Danach wird der Tiegel ganz langsam nach unten aus der Spule gezogen. Während dieses Prozesses verfestigt sich das Material, und Kristallsäulen wachsen von unten nach oben. Acht Stunden dauert das. „Dann sind die Kristalle geboren“, sagt Martin Lerch. Während des gesamten Prozesses werden pro Minute 330 Liter Kühlwasser durch die Anlage gepumpt.
Dieses Verfahren, hochschmelzende Verbindungen in die flüssige Phase zu überführen und zum Kristallisieren zu bringen, nennt sich Skull-Schmelzen. „Skull“ ist das englische Wort für „Schädel“, da der Tiegelinhalt nach dem Prozess die Form eines Schädels hat. Martin Lerch könnte aus den so produzierten Kristallen auch teuren Diamant-Ersatz herstellen lassen, aber als Forscher interessiert ihn das nicht. „Wir verfolgen in meiner Arbeitsgruppe einen speziellen Ansatz. Es wird versucht, Ionen in Festkörpern beweglich zu bekommen, die bislang als nicht mobil gelten. Wir wollen also neue Eigenschaften in Festkörpern generieren, die es bisher nicht gibt. Wir waren die Ersten, denen es gelang, zu zeigen, dass Stickstoff-Anionen in einem Festkörper bei hohen Temperaturen mobil sein können“, sagt Martin Lerch.
Möglich wurde dieser Nachweis nur mit den Einkristallen, die sein Team gezüchtet hatte. Von wirklich hochschmelzenden Materialien Einkristalle herzustellen ist sehr schwer, und dazu braucht es ein solches Kristallzüchtungslabor.
Dasjenige an der TU Berlin ist zudem ein Unikat („Reaktions-Skull-Schmelzanlage“). Martin Lerch entwickelte es zusammen mit einem Kollegen der Goethe-Universität Frankfurt am Main und der Firma SurfaceNet. Die Deutsche Forschungsgemeinschaft finanzierte es 2006 im Rahmen eines Verbundprojektes mit 350 000 Euro. „Unsere Aufgabe in dem Projekt war es, die Einkristalle herzustellen und sie dahin gehend zu untersuchen, ob sie die richtige Zusammensetzung und Kristallstruktur haben. Wir benötigen sie für unsere Grundlagenforschung. Sie sind zum Beispiel für das tief gehende Verständnis von Brennstoffzellen essenziell“, erklärt Martin Lerch.

Der Schmelztiegel wird befüllt
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Eva Maria Heppke öffnet den Kristallzüchtungsbehälter, in den der befüllte Schmelz­tiegel eingesetzt wird
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Martin Lerch schaut mit einer Schweißerbrille durch das Schauglas in den Kristall­züchtungsbehälter und kann so den Schmelzvorgang beobachten
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Stefan Berendts beim Einschalten der Hauptstromversorgung des Generators
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Prof. Dr. Martin Lerch, Leiter des Fachgebietes Anorganische Chemie/Festkörperchemie

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Die Züchtung von großen Einkristallen ist unabdingbar für ein wirkliches Verständnis von Transportvorgängen in Festkörpern. Nur durch Untersuchungen an solchen Kristallen lassen sich Einflüsse ausschalten, die die Messungen an den sonst üblichen keramischen Proben verfälschen. Ohne Skull-Schmelzanlage sind geeignete Einkristalle von extrem hochschmelzenden Materialien praktisch nicht zu bekommen. Sie ist also von kaum zu überschätzender Bedeutung für unsere Grundlagenforschung an Brennstoffzellen, Sensoren und Batterien.

Eva Heppke, wissenschaftliche Mitarbeiterin des Fachgebietes Anorganische Chemie/Festkörperchemie

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Es ist besonders interessant, neue Materialien als große Einkristalle herstellen zu können. Diese Einkristalle sind nicht nur für meine Forschung von großer Wichtigkeit, sondern auch für Kooperations-Arbeitsgruppen anderer Universitäten, die weiter gehende Messungen an diesen Einkristallen durchführen. Die Möglichkeit zu haben, an einer so besonderen Anlage zu arbeiten und direkt an der Entstehung solcher Einkristalle teilnehmen zu können, ist für mich als Wissenschaftlerin wirklich großartig. Weiterhin hat es mir viel Spaß gemacht, diese Anlage im Rahmen der „Langen Nacht der Wissenschaften“ einem größeren Publikum vorzustellen.

Dr. Stefan Berendts, wis­sen­schaftlicher Mitarbeiter des Fachgebietes Anorganische Chemie/Festkörperchemie

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Die Skull-Schmelz­anlage ist eine ganz besondere Anlage für mich. Sie hat mich während meiner Promotion viele Stunden begleitet, und auch heute verbringe ich viel Zeit mit ihr. Es sind nicht alle Versuche von Erfolg gekrönt, da zum Züchten viel Erfahrung, Intuition und manchmal auch Glück vonnöten sind. Im einen Moment scheint alles stabil zu verlaufen, und in der nächsten Sekunde tritt ein heftiger Schmelzaustritt auf, der die Arbeit von Stunden sofort zunichtemacht. Es freut mich aber, dass dennoch sehr interessante und schöne Kristalle mit der Skull-Schmelzanlage gezogen werden konnten, die so auf der Welt einzigartig sind.

Auf dem TU-Campus erinnert eine Stele des Künstlers Ralf Sander an den Chemiker Martin Heinrich Klaproth (1743– 1817). Er entdeckte die Elemente Cer und Zirconium, die für das Kristallzüchtungslabor wichtig sind. Außerdem entdeckte er das Uran. Die Stele wurde 1996 auf dem TU-Campus aufgestellt
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Sybille Nitsche, "TU intern" Juli 2019

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